การวิเคราะห์ยูเรเนียมปริมาณต่ำในน้ำโดยเทคนิคเชิงนิวเคลียร์
Determination of low level uranium in water by Nuclear Technique |
อาภรณ์ บุษมงคล *มาริสา วงษ์แก้ว *ตรีนุช จิวรเศรษฐ์กุล และสิรินาฏ เลาหะโรจนพันธุ์
กลุ่มวิจัยและพัฒนานิวเคลียร์ สถาบันเทคโนโลยีนิวเคลียร์แห่งชาติ
*ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร์ จุฬาลงกรณ์มหาวิทยาลัย |
คำนำ
ในการให้บริการวิเคราะห์ยูเรเนียมในน้ำที่ใช้ในอุตสาหกรรมต่าง ๆ มาเป็นประจำ โดยมีความต้องการขีดจำกัดของการวิเคราะห์ต่ำมากถึงหนึ่งในพันล้านส่วน ที่ผ่านมาได้ให้บริการโดยใช้เครื่องมือวิเคราะห์ ICP-MS จากหน่วยงานภายนอก ซึ่งทำให้มีค่าใช้จ่ายสูงมาก เนื่องจากเทคนิคการวิเคราะห์แบบ NAA เป็นเทคนิคที่มีความไวต่อธาตุยูเรเนียมเป็นอย่างมาก คณะผู้ทำการวิจัยจึงมีแนวคิดที่จะพัฒนาวิธีวิเคราะห์ยูเรเนียมปริมาณต่ำในน้ำ เพื่อสนับสนุนการให้บริการวิเคราะห์ยูเรเนียมในตัวอย่างน้ำโดยใช้เทคนิคเชิงนิวเคลียร์
วัสดุ อุปกรณ์ และ วิธีการ |
1. |
วัสดุ อุปกรณ์
เครื่องวัดรังสีแกมมาแบบแยกพลังงาน ของบริษัท EG&G ORTEC, Model DSPEC ต่อกับหัววัด HpGe รุ่น Gem 185 |
2. |
การเตรียมสารมาตรฐาน |
| |
| 2.1) |
เตรียมสารละลายมาตรฐาน ยูเรเนียม เข้มข้น 100 ppm โดยชั่ง UO2(NO3).6H2O ประมาณ 0.02 กรัม และละลายในกรด HNO3 เข้มข้น 5% โดยน้ำหนัก ปรับปริมาตรเป็น 100 มิลลิลิตร |
| 2.2) |
เตรียมสารละลายยูเรเนียม เข้มข้น 10 ppm และ 2 ppm โดยนำสารละลายมาตรฐานในข้อ 2 มา 1 .0 และ 0.2 มิลลิลิตร ตามลำดับ และทำการเจือจางด้วยกรด HNO3 เข้มข้น 5% จนมีปริมาตร 10 มิลลิลิตร |
|
3. |
การเตรียมตัวอย่าง |
| |
| 3.1) |
เตรียมตัวอย่างน้ำ ปริมาตร 1000 มิลลิลิตร ให้มีความเข้มข้นของยูเรเนียม เป็น 0.2, 1.0, 2.0 และ 5.0 ppb โดยการเจือจางสารละลายของยูเรเนียมที่เตรียมไว้จากข้อ 2.2 ด้วยน้ำกลั่นความบริสุทธิ์ สูง(ความต้านทาน > 17 เมกกะโอห์ม) ใส่ใน บีกเกอร์ขนาด 2000 มิลลิลิตร และเตรียม blank จากน้ำกลั่น 1000 มิลลิลิตร |
| 3.2) |
ระเหยสารละลายของยูเรเนียมความเข้มข้นต่ำ และ blank ที่เตรียมไว้ในข้อ 3.1 บนเตาไฟฟ้า ที่อุณหภูมิ ประมาณ 60-80 องศาเซลเซียส จนเกือบแห้ง |
3.3 |
ถ่ายสารละลายที่ได้จากการระเหย และปรับปริมาตรเป็น 25 มิลลิลิตร โดยใช้ขวดวัดปริมาตร |
3.4 |
ปิเปตสารละลายจากข้อ 3.3 มาขวดละ 0.5 มิลลิลิตร ใส่ในภาชนะอาบรังสี (polyethylene vial) ระเหยจนแห้งด้วย Spot Light และปิดผนึกด้วยความร้อน |
3.5 |
เตรียมสารมาตรฐานยูเรนียมสำหรับอาบรังสีโดยปิเปตสารละลายมาตรฐานยูเรเนียม 2 ppm ปริมาตร 10 ไมโครลิตร ใส่ในภาชนะอาบรังสี (polyethylene vial) ระเหยจนแห้งด้วย Spot Light และปิดผนึกด้วยความร้อน |
|
4. |
การอาบรังสีและการวัดรังสีแกมมาของสารตัวอย่าง นำตัวอย่างและสารมาตรฐานที่เตรียมในข้อ 3.4 และ 3.5 ไปอาบรังสีนิวตรอนในเครื่องปฏิกรณ์ปรมาณูวิจัย ด้วยระบบท่อลมเป็นเวลา 25 วินาที หลังจากการอาบรังสี นำไปวัดรังสีแกมมาของ U-239 ที่พลังงาน 74.5 keV ด้วยเครื่องวัดรังสีแกมมาเป็นเวลา 200 วินาที หักลบค่าการนับของ blank ออกจากตัวอย่างที่เตรียม |
5. |
คำนวณหาขีดจำกัดโดยทำกราฟแสดงความสัมพันธ์ ระหว่างค่าการนับของรังสีแกมมา ที่พลังงาน 74.5 keV ของยูเรเนียมกับปริมาณยูเรเนียมที่เตรียม และความถูกต้องของการวิเคราะห์ |
|
ผลการทดลอง
การตรวจสอบขีดจำกัดของการวิเคราะห์ รูปที่ 1
แสดงกราฟปรับเทียบของยูเรเนียมในน้ำ ในช่วง 0.2 ถึง 5 ไมโครกรัม ซึ่งพบว่ามีความสัมพันธ์เชิงเส้น โดยมีค่า correlation coefficient 0.999 |
|
รูปที่ 1 ความสัมพันธ์ระหว่าปริมาณยูเรเนียมและค่าการนับรังสีแกมมา |
การตรวจสอบความถูกต้องของการวิเคราะห์
จากการนำสารละลายยูเรเนียมเข้มข้น 0.0, 0.2, 1.0, 2.0 และ 5.0 ppb ตามลำดับ ที่ปริมาตร 1000 มิลลิลิตร ไประเหยจนเหลือปริมาตร 25 มิลลิลิตร หรืออีกนัยหนึ่งคือเพิ่มความเข้มข้นของตัวอย่างขึ้น 40 เท่า และนำมาวิเคราะห์ ปริมาณยูเรเนียม โดยเทคนิค NAA ผลการทดลองซึ่งแสดงไว้ในตารางที่ 1 จากการทดลอง ในช่วงความเข้มข้นที่ได้ศึกษาซ้ำ 2 ครั้ง พบว่า มีค่าความผิดพลาดตั้งแต่ 1.25 % - 9.65% โดยมีแนวโน้มว่าจะเกิดวามผิดพลาดในตัวอย่างน้ำที่ มีความเข้มข้นของ ยูเรเนียม 0.01 ppb ได้ มากกว่าที่ความเข้มข้นซึ่งสูงกว่า ทั้งนี้อาจเกิดเนื่องจากความผิดพลาด ตามหลักสถิติของการนับรังสี และการเกิดดูดซับที่ผิวแก้ว ซึ่งจะส่งผลกระทบที่ความเข้มข้นต่ำๆ มากกว่าที่ความเข้มข้นสูง
ตารางที่ 1 การหาความถูกต้องของการวิเคราะห์ยูเรเนียมในน้ำโดยวิธีการระเหยเพิ่มความเข้มข้น 40 เท่า |
ปริมาณที่เตรียม (ppb) |
ปริมาณที่วิเคราะห์ได้ (ppb) |
% yield |
% error |
blank |
0 |
- |
- |
0.2032 |
0.1836 |
90.35 |
9.65 |
1.0159 |
1.0032 |
98.75 |
1.25 |
2.0232 |
1.9052 |
94.17 |
5.83 |
5.0580 |
4.9326 |
97.52 |
2.48 |
|
สรุปผลการทดลอง
ในการปรับปรุงขีดจำกัดของการตรวจวัดยูเรเนียมปริมาณ หนึ่งในพันล้านส่วน ในน้ำโดยการระเหยเพิ่มความเข้มข้น 40 เท่า และดำเนินการวิเคราะห์โดยเทคนิค NAA พบว่าสามารถตรวจวิเคราะห์ยูเรเนียมที่มีปริมาณต่ำถึง 0.2 ppb ได้โดยมีค่าความผิดพลาดไม่เกิน 10% จึงสามารถนำไปใช้ เพื่อให้บริการวิเคราะห์ ต่อไปได้โดยมีค่าบริการตามระเบียบของการวิเคราะห์ธาตุในตัวอย่างโดยเทคนิค NAA ทั้งนี้ มีข้อควรระวัง ที่ความสะอาดของภาชนะที่ใช้ ในการระเหยตัวอย่าง ต้องเป็นภาชนะที่ไม่เคยใช้งานอื่น ที่เกี่ยวเนื่องกับยูเรเนียมมาก่อน มิฉะนั้น จะเกิดการปนเปื้อน และจะทำให้เกิดความผิดพลาดได้ |
| |
